10 結(jié)果計(jì)算與表示 

結(jié)果計(jì)算 

結(jié)果表示

O2 的摩爾質(zhì)量以 mg/L 為單位的換算值。

當(dāng) CODCr 測定結(jié)果小于 100 mg/L 時保留至整數(shù)位;當(dāng)測定結(jié)果大于或等于 100 mg/L 時， 保留三位有效數(shù)字。

11 精密度和準(zhǔn)確度 

精密度

七家實(shí)驗(yàn)室分別對化學(xué)需氧量濃度為 ±2mg/L、±L 和 208±10mg/L 有證標(biāo)準(zhǔn) 樣品和 600 mg/L 標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測定，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為 %~%、%~%、 %~%和 %~%;實(shí)驗(yàn)室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為 %、%、%和 %;重復(fù)性 限 r 分別為 6 mg/L、7 mg/L、9 mg/L 和 19 mg/L;再現(xiàn)性限 R 分別為 6 mg/L、8 mg/L、13 mg/L 和 47 mg/L。

七家實(shí)驗(yàn)室對多種不同行業(yè)、化學(xué)需氧量濃度為 16 mg/L～×104 mg/L 的實(shí)際水樣進(jìn)行 測定，包括地表水、生活污水、污水處理廠廢水、制藥廢水、紡織廢水、印染廢水、造紙廢 水、廢水和冶煉廢水等。所得結(jié)果：化學(xué)需氧量濃度為 16 mg/L～95 mg/L 的樣品相對標(biāo) 準(zhǔn) 偏 差 為 %~11% ; 化 學(xué) 需 氧 量 濃 度 為 108 mg/L ～ 250 mg/L 的 樣 品 相 對 標(biāo) 準(zhǔn) 偏 差 為 %~%;化學(xué)需氧量濃度為 340 mg/L～×104 mg/L 的樣品相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為 %~%。 

準(zhǔn)確度

七家實(shí)驗(yàn)室分別對化學(xué)需氧量濃度為 ±2 mg/L、± mg/L 和 208±10 mg/L 有證標(biāo) 準(zhǔn)樣品進(jìn)行測定，相對誤差分別為%~%、%~%和%~%。相對誤差最終值 分別為：%±%、%±%和 %±%。

12 質(zhì)量保證和質(zhì)量控制 

空白試驗(yàn)

每批樣品應(yīng)至少做兩個空白試驗(yàn)。 

精密度控制

每批樣品應(yīng)做 10%的平行樣。若樣品數(shù)少于 10 個，應(yīng)至少做一個平行樣。平行樣的相對偏差不超過±10%。 

準(zhǔn)確度控制 

每批樣品測定時，應(yīng)分析一個有證標(biāo)準(zhǔn)樣品或質(zhì)控樣品，其測定值應(yīng)在保證值范圍內(nèi)或達(dá)到規(guī)定的質(zhì)量控制要求，確保樣品測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。

13 廢物處理

實(shí)驗(yàn)室產(chǎn)生的廢液應(yīng)統(tǒng)一收集，委托有資質(zhì)單位集中處理。

14 注意事項(xiàng) 

消解時應(yīng)使溶液緩慢沸騰，不宜爆沸。如出現(xiàn)爆沸，說明溶液中出現(xiàn)局部過熱，會導(dǎo)致測定結(jié)果有誤。爆沸的原因可能是加熱過于激烈，或是防爆沸玻璃珠的效果不好。 

試亞鐵靈指示劑的加入量雖然不影響臨界點(diǎn)，但應(yīng)該盡量一致。當(dāng)溶液的顏色先變?yōu)樗{(lán)綠色再變到紅褐色即達(dá)到終點(diǎn)，幾分鐘后可能還會重現(xiàn)藍(lán)綠色。

附錄A

(資料性附錄) 氯離子含量的粗判方法

氯離子含量粗判的目的是用簡便快速的方法估算出水樣中氯離子的含量，以確定硫酸汞 的加入量。 

溶劑配制 

硝酸銀溶液(c(AgNO3)= mol/L)

稱取 g硝酸銀，溶于100 ml容量瓶中，貯于棕色滴瓶中。  鉻酸鉀溶液(ρ=50 g/L)

稱取5 g鉻酸鉀，溶于少量蒸餾水中，滴加硝酸銀溶液至有紅色沉淀生成。搖勻，靜置12 h， 然后過濾并用蒸餾水將濾液稀釋至100 ml。 

硫酸汞溶液(ρ=200 g/L)

稱取20 g硫酸汞，溶于100 ml 10%的硫酸溶液中，貯于滴瓶中。  氫氧化鈉溶液(ρ=10 g/L)

稱取1 g 氫氧化鈉溶于水中，稀釋至100 ml，搖勻，貯于滴瓶中。  

方法步驟

取 ml含氯水樣于錐形瓶中，稀釋至20 ml，用氫氧化鈉溶液(10 g/L)調(diào)至中性(pH試紙 判定即可)，加入1滴鉻酸鉀指示劑(50 g/L)，用滴管滴加硝酸銀溶液 mol/L)，并不斷搖勻， 直至出現(xiàn)磚紅色沉淀，記錄滴數(shù)，換算成體積，粗略確定水樣中氯離子的含量。

為方便快捷地估算氯離子含量，先估算所用滴管滴下每滴液體的體積，根據(jù)化學(xué)分析中 每滴體積(如下按 ml給出示例)計(jì)算給出氯離子含量與滴數(shù)的粗略換算表(表。

表 氯離子含量與滴數(shù)的粗略換算表 

注意事項(xiàng)

(1)水樣取樣量大或氯離子含量高時，比較易于判斷滴定終點(diǎn)，粗判誤差相對較小。

(2)硝酸銀濃度一般比較高，滴定操作一般會過量，測定的氯離子結(jié)果會大于 理論濃度，由此會增加測定中硫酸汞的用量，但其對CODCr的測定無不利影響。

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